6. 염화물 시험법

1. 염화물 시험법 개요
염소 이온은 유해성 이온은 아니지만 제조원료, 제조공정으로 부터 혼입될 기회가 극히 많은 이온이므로, 정재된 정도를 알 수 있는 지표로서 적당한 이온이다. 따라서 염화물 시험법은 많은 의약품의 순도시험으로 채택되어 왔다. 의약품에 혼재하는 불순물 중에 가용성 염화물이 존재한다. 이 가용성 염화물을 염화물 시험법을 통하여 침전(AgCl)으로 생성 시켜, 백색의 혼탁 정도를 관찰함으로써, 의약품 중 가용성 염화물의 한도를 확인 할 수 있다.

2. 실험방법
2.1 시험 기자재 및 시약

비색관(네슬러관), Volumetric flask(10mL, 20mL, 100mL), 메스피펫(1mL), 홀피펫(5mL,10mL), HNO₃, AgNO₃, NaCl, 검체(Dried Sodium Carbonate)

2.2 검액
본품 0.4g을 물에 녹인 후 묽은 질산^주(1) 4 m을 가하고 물을 넣어 15 m로 한다.

2.3 Chloride standard solution (5ppm Cl).
NaCl 82.4mg을 취하여 물 100 m에 녹인다. 이 액을 100배 희석하여 표준액으로 사용한다.
2.4 조작
1) 검액을 모두 비색관에 넣고 질산은 시액^주(2) 1 m을 가한다.

2) Chloride standard solution 10 m에 질산은 1 m을 넣고 물 5 m을 가한다.

3) 직사광선을 피하여 5분간 방치한 한 다음 흑색의 배경에서 혼탁을 비교 한다.(검액의 백탁은 표준액보다 진하지 않아야 함.)

주(1) 묽은 질산 : 질산(HNO₃) 4g을 물에 가해 20 m로 희석 한다.
주(2) 질산은 : 질산은(AgNO₃) 170mg에 물을 넣어 10 m로 한다.

3. 실험결과(예시)

1) Chloride Standard solution 의 Cl 함유량 계산

NaCl(Na⁺ + Cl^-) : 82.4mg NaCl /100 m × ((35.45g/mol Cl^-)/(58.44g/mol NaCl)) × 1/100

= 0.00499mg / m = 0.00499mg/m × 1000m/

= 4.99 ppm

2) 표준액 / 검액의 Cl 함유량 계산(%)

(0. 00499mg/m× 10 m/15m) / (0.4g × 1000mg/1g × 15m) = 124.75 ppm = 0.0124 %

Dried sodium carbonate 4 Batches에 대해 염화물 시험을 한 결과 전 Batches 검액의

탁도가 표준액보다 진하지 않았다.