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17. Polarimeter (선광도)

1. Polarimeter의 기초이론

1.1 편광(Polarized light)
1) 보통의 빛
빛의 진행 방향과 수직인 모든 평면에서 진동하는 파장이 다른 광파라고 할 수 있다.

또한 백광선을 적당한 유색필터로 통과 시키면 단색광(Monochromatic light:같은 파장을 가진 빛)이 얻어지는데,

이 또한 평면이므로 다음과 같이 진동을 함

2) 평면 편광(Plane polarized light)
단색광(같은 파장을 가진빛)을 전기적결정(tourmaine cystal) 폴라로이드 (polarid)니콜 프리즘(Nicol prism)을 통과할 때 아래의 그림과 일정한 방향의 진동면만 가지는 광선을 평면편광(plane polarized light)이라 함.

1.2 광학활성과 측정

1)    1)      광학활성(opticalactivity)
   어떤 물질이 편광면을 돌릴 수 있으면 광활성이라 함.
   (편광면: 편광의 진동면)

2) 2) 편광면을 회전하는 α (선광도)

물질의 구조 뿐만 아니라 시료관의 길이와 광학적 불활성인 용매속에 녹아 있는 활성물질의 농도에 의존하고 온도와 사용한 광선의 농도에 의하여 온도와 사용한 광선의 파장에 관계됨.

3)     3)      비선광도(Specific optical rotation)[ α ]
   -= x 100
   α: 편광면을 회전시키는 각도
   C : 검체의 농도(W/V%)
   L : 측정관 길이(Cell length; mm)
   t : 측정시 온도
   D : Na스펙트럼
   * 비선광도는 광학적활성 물질의 한 성분으로 녹는점이나 끓는점과 마찬가지로 불연속성 성질

을 가짐.

2. Polarimeter의 개요
선광도 측정법(Polarimetry)은 검체(시료)의 선광도(Polarity)를 선광계(Polarimeter)로 측정하는 방법이다. 일반적으로 광선의 진동은 진행방향에 대하여 수직으로 일어난다. 보통의 광선에는 그 진동 방향이 한정되어 있지 않지만 일반적으로 편광이라고 하는 평면편광에서는 진동은 진행방향을 포함하는 일평면(하나의 평면) 내에서만 일어난다. 이러한 광선은 편광면을 갖는다고 한다. 의약품 또는 그 용액에는 편광면을 우측(시계방향; Clockwise) 또는 좌측 (시계반대방향; Anti-Clockwise)으로 회전시키는 성질을 가진 것이 있다. 이 성질을 광학활성 (Optical Activity) 또는 선광성(Polarity)이 이라 하며 물질의 화학구조와 관계가 있다. 선광도(Polarity)는 광학적 활성물질 또는 그의 용액이 편광면을 회전시키는 각도이며 선광계(편광계; Polarimeter)로 측정한다. 선광의 성질 중 편광의 진행방향을 마주보고 편광면을 우측으로 회전시키는 것을 우선성, 좌측으로 회전시키는 것을 좌선성이라 하고 편광면의 회전각도를 나타내는 숫자 앞에 각각 기호를 + 또는 -로 표시한다. 의약품 각 조에서 예를 들면 : -33.0 ~ -36.0°(건조 후, 1g, 물, 20mL, 100mm)것은 이 약을 건조감량의 항에서 규정하는 조건으로 건조하여 그 약 1g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 정확하게 20mL로 한 액을 가지고 총장 100mm로 측정할 때 : 가 -33.0 ~ -36.0° 임을 나타낸다

3. Polarimeter 작동시 주의 사항
   1) Polarimeter를 작동하기 전에 Print chart paper가 장착되어 있는지 확인.
   2) 고정밀기기 이므로 실험중 물리적인 힘을 가하면 정확한 실험결과를 얻을 수       없음을 주의.
   3) Sample chamber에 검체가 묻었을 경우에는 물에 젖은 gauze로 즉시 닦아내고       마른 gauze로 sample

4) Cell은 항상 깨끗이 해야 하고, 실험시 cell은 항상 동일 방향 동일 위치에 장착 되어야 하고 빠른 시간 내 실험이 이루어져야 함.

4. 실험결과(예시)

4.1 비선광도 측정결과(단위 °)

5. 결과 및 고찰

Polarimeter를 이용한 비선광도 측정에서 Sterile Cefotiam Hydrochloride 2 batches와 Itraconazale 1 batch의 값()이 모두 기준치를 만족했다.

KP,EP,USP,JP 비교

4. 참고 문헌 (Reference)

KP VIII, [일반시험법]<24>선광도 측정법

EP 4, <2.2.6> OPTICAL ROTATION

USP 27, <831> OPTICAL ROTATION

JP XIV, <40> OPTICAL ROTATION DETERMINATION

5. 절 차 (Procedure)

5.1 시험기구 및 시약(Apparatus & Reagent)

Polarimeter, 비선광도 측정관(이하, 측정관), 세척용 용매(메탄올), 물

5.2 시험준비(Preparation)

세척용 용제(메탄올) 또는 물로 측정관을 세척한 후 건조해 둔다.

Polarimeter의 전원과 나트륨 램프를 약30분 정도 미리 켜두어서 기기를 안정화 시킨다.

5.3 시험방법(Testing Method)

5.3.1 시험 원리 및 이론(Testing principle and theory)

선광도측정법은 검체의 선광도를 선광계로 측정하는 방법이다. 일반적으로 광선의 진동은 진행방향에 대하여 수직으로 일어나는데 보통의 광선에서는 그 진동방향이 한정되어 있지 않다. 그러나 일반적으로 편광이라고 부르는 평면편광에서는 진동이 진행방향을 포함하는 한 평면 안에서만 일어나므로 이러한 광선은 편광면을 갖는다고 한다. 의약품 또는 그 용액 중에는 편광면을 우측 또는 좌측으로 회전시키는 성질을 가진 것이 있다. 이 성질을 광학활성 또는 선광성이라 하며 물질의 화학구조와 관계가 있다. 선광도는 광학활성물질 또는 그 용액이 편광면을 회전시키는 각도이며 선광계로 측정한다. 이 값은 측정관의 층장에 비례하고 용액의 농도, 온도 및 파장에 따라 달라진다.

5.3 시험방법(Testing Method)(Continued)

5.3.1 시험 원리 및 이론(Testing principle and theory)(Continued)

선광의 성질 중 편광의 진행방향을 향하여 볼 때 편광면을 우측으로 회전시키는 것을 우선성, 좌측으로 회전시키는 것을 좌선성이라 하고 편광면의 회전각도를 나타내는 숫자 앞에 각각 기호를 ＋ 또는 － 로 표시한다. 예를 들면 ＋20°는 우측으로 20°, －20°는 좌측으로 20° 회전시키는 것을 나타낸다.

비선광도 [α]t x 는 특정의 단색광 x (파장 또는 명칭으로 나타낸다)를 써서 온도 t ℃에서 측정한 선광도를 나타내며 보통 온도 20 ℃, 층장 100 mm에서 나트륨스펙트럼의 D선을 광선으로 써서 측정한다.

5.3.2 KP Method

1) 의약품 각조에서 규정하는 적당량의 검체를 적당한 용매에 녹인다.

2) 검체를 녹였던 용매로 공시험을 한다.

3) 검체가 녹아 있는 용액을 20℃로 유지하면서 층장 100mm측정관을 사용하여 비선광도를 측정한다.

4) 용액을 제조한 후 30분 이내에 측정해야 한다.

5) 3회 측정하여 평균값을 결과로 하고 그 값은 기준에 포함되어야 한다.

5.3.3 EP Method

1) 의약품 각조에서 규정하는 적당량의 검체를 적당한 용매에 녹인다.

2) 나트륨스펙트럼의 D선에서의 파장과 온도를 각각 =589.3, 20±0.5℃로 조절한다.