13. 건조감량 시험법

 

1. 개요

건조감량 시험법은 검체를 의약품 각조에 규정된 조건으로 건조하여 그 감량을 측정하는 방법이다. 이 방법은 건조하였을 때 감소되는 검체중의 수분, 결정수의 전부 또는 일부 및 휘발성물질 등의 양을 측정하기 위하여 쓴다. 의약품 각조에, 예를 들면 1.0%이하(1g,105℃,4시간)라고 규정한 것은 이 약 약 1g을 정밀하게 달아 105℃에서 4시간 건조할 때 그 감량이 이 약 1g에 대하여 10mg 이하임을 나타내며, 또 0.5% 이하(1g, 감압, 오산화인, 4시간)라고 규정한 것은 이 약 1g을 정밀하게 달아 오산화인을 건조제로 한 데시게이터 속에서 4시간 감압 건조할 때 그 감량이 이 약 1g에 대하여 5mg이하임을 나타낸 것이다.

 

2. 조작법

1) 칭량병을 미리 의약품 각조에 규정된 방법에 따라 30분간 건조하고 그

2) 검체는 의약품 각조에 규정하는 양의 ±10%범위 내에서 달아 칭량볍에 넣고 따로 규정이 없는 한 그 높이가 5mm 이하가되도록 편 다음 그 무게를 정밀히 측정.

3) 이것을 건조기에 넣고 의약품 각조에 규정된 조건으로 건조함.

4) 검체가 큰 덩어리일 때는 재빨리 갈아 지름 2mm 이하의 가루로 하여씀.

5) 건조한다음 건조기에서 칭량볍을 꺼내어 그 무게를 정밀히 잼.

6) 가열하여 건조할 경우에는 가열온도를 의약품 각조에서 규정하는 온도의 ±2℃ 범위로 하고 건조한 다음 데시게이터 속에서 방냉함.

              7) 의약품 각조에 규정된 건조온도보다 낮은 온도에서 용해되는 검체는 용해온도보다 5~10℃ 낮은 온도에서 1~2시간 건조한 다음 의약품 각조에 규정된 조건에서 건조함.

8) 건조제는 의약품 각조에 규정된 것을 쓰며 때때로 바꾸어줌.

 

3. 실험결과(예시)

3.1 계산법

건조감량(%) = 검체의 양(g) - 건조 후 시약의 양(g) / 검체의 양(g) × 100

3.2 측정한 데이터 및 계산

3.2.1 품명 : CZI

1) 검체의 질량

(단위:g)

   

 

3. 실험결과(예시)(계속)

3.2 측정한 데이터 및 계산(계속)

   3.2.1 품명 : CZI

2) 건조감량 계산

(단위 : %)

3.2.2 품명 : AT-TBA

1) 검체의 질량

(단위:g)

   

2) 건조감량 계산

(단위 : %)

 

3.3 결과 및 고찰

 AT-TBA 의 Lot No : 20040301, 2004030 두 Batch의 건조감량은 각각 약 0.0980%, 0.0969% 로 측정됨. AT-TBA(Lot No 20040301)의 RSD 값이 1.8029% 로 높게 나왔으며 그 이유는 검체의 질량 측정시 검체가 날려서 발생한 것으로 추정되며 차후 주의해야 함을 숙지했슴.