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10. 용량 분석용 표준액의 조제 및 표정

1. 용량 분석용 표준액의 개요

1.1 용량분석용 표준액 (Volumetric Standard Solutions)

규정의 몰농도로 조제된 액을 사용하고 각각의 표준액에 대하여 규정된 물질 1mol 이 1L 중에 정확하게 들어있는 용액이 1몰농도 용액이며 1mol / L로 표시함.

1.2 노르말 용액(Normal Solutions)

용액 1000㎖중 1g 당량(1 gram equivalent weight)의 순물질을 포함하는 액.

1.3 몰용액(Molar Solutions).

용액 1000㎖중 분자량(1 gram-molecule)의 순물질을 포함하는 액.

1.4 표준물질 (Standard Reagents).

용량분석용 표준액의 기준이 되는 물질로 시약특급 이상으로서 규정된 건 조조건에서 건조했을 때의 함량이 99.90% 이상이다.

1.5 규정도 계수(Factor : f )

조제된 용량분석용 표준액이 규정된 농도n(mol/ℓ)에서 벗어나는 정도.

1.6 표정(Standardization)

조제된 용량분석용 표준액의 규정도 계수를 결정하는 조작.

2. 용량분석용 표준액의 표정

2.1 직접법

조제된 용량분석용 표준액에 대하여 규정된 표준물질의 규정량을 정밀하 게 달아 규정의 용매로 녹인 다음 이 액을 조제된 용량분석용 표준액으로 적정하여 다음에 식에 따라 규정도 계수(f)를 구한다.

W : 표준물질의 취한량 (g)

M : 대응량

T : 적정에 소비된량 (㎖)

B : 공시험에 소비된량(㎖)

2.2 간접법

표준 시약등을 쓰지 않을 경우 조제한 용량 분석용 표준액의 일정량을 취하 고 규정도 계수를 알고있는 다른 적정용 표준액을 써서 적정하여 다음의 식 에 따라 규정도 계수(f)를 구한다.

규정도 계수(f) = V1 x f / V2

f : 적정용 표준액의 규정도 계수

V1 : 적정용 표준액의 소비량 (㎖)

V2 : 조제한 용량분석용 표준액의 취한량(㎖)

3. 조작순서

3.1 표정조작은 4회 실시하여 각 회의 규정도 계수를 구하고 그 중 가장 차이가 큰 것 을 버리고 나머지 3개의 평균치 및 상대 표준편차(%RSD)를 구한다. 이 때 상대 표준편차가 0.3%이하 이면 평균치를 조제한 용량분석용 표준액에 대한 규정도 계수로 정한다. 규정도계수는 통상 소수점 아래 3자리로 하며 정밀분석의 경우 4 자리로 한다.

3.2용량분석용 표준액은 규정된 용기 및 보관 조건하에서 보관하고 따로 규정이 없 을 경우 무색 또는 차광한 마개가 달린병에 넣어 보관하고, 표준액명, 규정도계수, 조제일자, 유효기간, 보관조건, 조제자 등이 기록된 라벨을 부착한다.

4. 1N-NaOH로 Aceclofenac 함량 분석(예시)
4.1 0.1N-NaOH 표준물질

1) 조제자 : Merk 사

2) Batch No. : OC346959

3) 조제일 : 2004.2.13

4) 유효기간 : 2006 10.31

4.2 실험절차
1) Aceclofenac 을 약 300g무게를 달아 Methanol약 40ml에 녹인다.
2) 0.1N-NaOH 전위차 적정을 실시한다.

5. 실험결과(예시)

5.1 계산법

함량(%) = (검체의 적정에 소비된 수분 측정용 시액의 양 ×f/검체양)×100

5.2 측정한 데이터 및 계산

1) Factor = 5.3236 mg/mL

2) 셈플의 무게

(단위:g)

3) 함량계산

(단위 : %)

5.3 결과

1) 04ACF-OS01014의 함량이 테스트 결과 약 98.77%로 나왔다.

6. 0.1N-HClO₄ 표정(예시)

6.1 0.1N-HClO₄표준액 조제

과염소산(Perchloric acid) 8.7mL 에 초산(Acetic acid)를 넣어 1000mL로 한다.

6.2 0.1N-HClO₄표준액의 표정

6.2.1 실험절차

1) Potassium biphthalate(표준시약)을 건조기에서 105 에서 4시간 건 조